Ćwiczenie VIII Oznaczanie masy NaOH mianowanym roztworem HCl metodą miareczkowania potencjometrycznego Cel ćwiczenia: zapoznanie się z metodą miareczkowania phametrycznego Pehametria jest analizą instrumentalną, służącą do potencjometrycznego bezpośredniego pomiaru wskaźnika stężenia jonów H+, czyli pH. Wartość pH jest równa ujemnemu logarytmowi dziesiętnemu ze stężenia jonów wodorowych (dla rozcieńczonych roztworów) pH = – log [H+] Miareczkowanie potencjometryczne polega na mierzeniu różnicy potencjałów między elektrodą wskaźnikową i elektrodą porównawczą po dodaniu każdej porcji odczynnika miareczkującego. Jest ono możliwe do wykonania wówczas gdy dobierze się elektrodę wskaźnikową która będzie reagowała na zmiany stężenia składnika oznaczanego lub odczynnika miareczkującego, zachodzące podczas miareczkowania. Dodawanie odczynnika miareczkującego powoduje zmiany stężenia składnika oznaczanego. Początków względne zmiany stężenia oznaczanych jonów są niewielkie i zmiany potencjału również są niewielkie. Natomiast w pobliżu punktu równoważności następuje skok potencjału. Przygotowanie roztworu mianowanego HCl (o ściśle określonym stężeniu). Przygotować 0,25dm3 roztworu kwasu HCl o stężeniu C0/10 (dziesięciokrotnie mniejszym - niż roztwór główny) Oznaczanie masy NaOH HCl + NaOH → NaCl + H2O Odczynniki: • Otrzymana próbka NaOH • Roztwór główny HCl o znanym stężeniu C0 (oznaczony w ćw VI) • Mianowany roztwór HCl (przygotowany z roztworu głównego) • pH-metr Sposób wykonania. Otrzymaną próbkę roztworu NaOH przenieść ilościowo do kolby miarowej na 250ml dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać, następnie pobrać pipetą porcje 25ml do naczynia pomiarowego o poj. 100ml dodać 25ml H2O. Zanurzyć w roztworze elektrodę kombinowaną pH-metru. Miareczkować mianowanym roztworem HCl. Po każdorazowym dodaniu 1ml roztworu HCl notować stan biurety i odpowiadające mu wskazania Ph-metru. Miareczkowanie przerwać po znacznym przekroczeniu PK tak aby uzyskać pełny przebieg krzywej miareczkowania. Drugie miareczkowanie wykonać tak aby w zakresie skoku potencjału (wartości pH) uzyskać na krzywej miareczkowania dokładniejsze „wypunktowanie”. Należy więc dodawać tak jak w pierwszym miareczkowaniu po 1ml HCl, z chwilą kiedy l porcja roztworu HCl wywołuje zmianę pH większą niż pH> 0.1 (odczytać z przebiegu pierwszego miareczkowania) następne porcje zmniejszyć aż do dozowania do pojedynczych kropel titranta, po czym po przekroczeniu PK przy małych różnicach pH (pH< 0.1 ) zwiększyć dodawanie titranta maksymalnie do 1ml. Miareczkowanie kończy się, gdy po maksymalnej, skokowej zmianie pH kolejne porcje roztworu mianowanego (o łącznej objętości 8ml) dają tylko niewielkie i równe przyrosty pH. Po zakończeniu miareczkowania opłukać starannie elektrodę i osuszyć. Opracowanie wyników Wyniki wpisać do tabeli ml HCl –pH - pH/ml, Z każdej próby należy wykonać odrębny wykres w układzie : oś X- objętość roztworu HCl (ml), oś Y –pH, wykreślić krzywą dla tych punktów, wyznaczyć punkt przegięcia – punkt ten będzie punktem równoważnikowym miareczkowania. Wykres 2 oś X- objętość roztworu HCl (ml) oś Y - (znakdelta)pH/(znakdelta)ml wyznaczając z niego PR Dla obu wykresów obliczyć masę otrzymanej próbki czystego NaOH. roztwór główny -0,6mol HCl Mianowany roztwór 0,06mol HCl prosze jedynie o nakierowanie mnie co mam zrobic w jaki sposób obliczyc te masę czystego NaOH na odrazu dodaje ze wykresy juz mam tylko niewiem jak sie zabrac za obliczenie prosze o pomoc. źródło:

Autorem rozwiązania zadania

Ćwiczenie VIII Oznaczanie masy NaOH mianowanym roztworem HCl metodą miareczkowania potencjometrycznego Cel ćwiczenia: zapoznanie się z metodą miareczkowania phametrycznego Pehametria jest analizą instrumentalną, służącą do potencjometrycznego bezpośredniego pomiaru wskaźnika stężenia jonów H+, czyli pH. Wartość pH jest równa ujemnemu logarytmowi dziesiętnemu ze stężenia jonów wodorowych (dla rozcieńczonych roztworów) pH = – log [H+] Miareczkowanie potencjometryczne polega na mierzeniu różnicy potencjałów między elektrodą wskaźnikową i elektrodą porównawczą po dodaniu każdej porcji odczynnika miareczkującego. Jest ono możliwe do wykonania wówczas gdy dobierze się elektrodę wskaźnikową która będzie reagowała na zmiany stężenia składnika oznaczanego lub odczynnika miareczkującego, zachodzące podczas miareczkowania. Dodawanie odczynnika miareczkującego powoduje zmiany stężenia składnika oznaczanego. Początków względne zmiany stężenia oznaczanych jonów są niewielkie i zmiany potencjału również są niewielkie. Natomiast w pobliżu punktu równoważności następuje skok potencjału. Przygotowanie roztworu mianowanego HCl (o ściśle określonym stężeniu). Przygotować 0,25dm3 roztworu kwasu HCl o stężeniu C0/10 (dziesięciokrotnie mniejszym - niż roztwór główny) Oznaczanie masy NaOH HCl + NaOH → NaCl + H2O Odczynniki: • Otrzymana próbka NaOH • Roztwór główny HCl o znanym stężeniu C0 (oznaczony w ćw VI) • Mianowany roztwór HCl (przygotowany z roztworu głównego) • pH-metr Sposób wykonania. Otrzymaną próbkę roztworu NaOH przenieść ilościowo do kolby miarowej na 250ml dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać, następnie pobrać pipetą porcje 25ml do naczynia pomiarowego o poj. 100ml dodać 25ml H2O. Zanurzyć w roztworze elektrodę kombinowaną pH-metru. Miareczkować mianowanym roztworem HCl. Po każdorazowym dodaniu 1ml roztworu HCl notować stan biurety i odpowiadające mu wskazania Ph-metru. Miareczkowanie przerwać po znacznym przekroczeniu PK tak aby uzyskać pełny przebieg krzywej miareczkowania. Drugie miareczkowanie wykonać tak aby w zakresie skoku potencjału (wartości pH) uzyskać na krzywej miareczkowania dokładniejsze „wypunktowanie”. Należy więc dodawać tak jak w pierwszym miareczkowaniu po 1ml HCl, z chwilą kiedy l porcja roztworu HCl wywołuje zmianę pH większą niż pH> 0.1 (odczytać z przebiegu pierwszego miareczkowania) następne porcje zmniejszyć aż do dozowania do pojedynczych kropel titranta, po czym po przekroczeniu PK przy małych różnicach pH (pH< 0.1 ) zwiększyć dodawanie titranta maksymalnie do 1ml. Miareczkowanie kończy się, gdy po maksymalnej, skokowej zmianie pH kolejne porcje roztworu mianowanego (o łącznej objętości 8ml) dają tylko niewielkie i równe przyrosty pH. Po zakończeniu miareczkowania opłukać starannie elektrodę i osuszyć. Opracowanie wyników Wyniki wpisać do tabeli ml HCl –pH - pH/ml, Z każdej próby należy wykonać odrębny wykres w układzie : oś X- objętość roztworu HCl (ml), oś Y –pH, wykreślić krzywą dla tych punktów, wyznaczyć punkt przegięcia – punkt ten będzie punktem równoważnikowym miareczkowania. Wykres 2 oś X- objętość roztworu HCl (ml) oś Y - (znakdelta)pH/(znakdelta)ml wyznaczając z niego PR Dla obu wykresów obliczyć masę otrzymanej próbki czystego NaOH. roztwór główny -0,6mol HCl Mianowany roztwór 0,06mol HCl prosze jedynie o nakierowanie mnie co mam zrobic w jaki sposób obliczyc te masę czystego NaOH na odrazu dodaje ze wykresy juz mam tylko niewiem jak sie zabrac za obliczenie prosze o pomoc. źródło: